Bepaling van vluchtige componenten in water met behulp van on-line purge and trap, refocussering op koude val en capillaire gaschromatografie met massa selectieve detectie

Beschrijving: Met behulp van een monsterwisselaar (Aquatek 70) wordt een hoeveelheid monster in een purgevat (Stratum) gebracht. De vluchtige verbindingen worden m.b.v. helium als purge gas uitgeblazen en geconcentreerd op een Vocarb 3000 trap. Na de uitblaasstap wordt de Vocarb 3000 trap gedroogd om vochtresten te verwijderen. Vervolgens worden de vluchtige verbindingen gedesorbeerd door verhitting, geconcentreerd en gerefocusseerd op een koude val. Deze wordt met vloeibare stikstof op -150 °C gehouden. Door snelle verhitting van de koude val naar +240 °C, via splitless injectie, worden de componenten op de analytische kolom geïnjecteerd. De componenten worden gaschromatografisch gescheiden op een apolaire capillaire analytische kolom. Detectie van de componenten vindt plaats met behulp van een massa selectieve detector in de full scan mode. Identificering vindt plaats op relatieve retentietijd ten opzichte van de interne standaard (IS) en ion ratio van de diagnostische ionen. Kwantificering vindt plaats op de quantifier massa, waarbij het gehalte berekend wordt met behulp van een interne standaardmethode.


Techniek: P&T - GC-MS
Norm: Eigen methode
Analysevoorschrift Matrix Parameter Rg Laag niveau Hoog niveau RvA-erkend
Niveau r (%) R (%) Ue (%) σ (%) Niveau r (%) R (%) Ue (%) σ (%)
OC3406
Drinkwater 1,4-Dioxaan 0.2 µg/ℓ 0.1 µg/ℓ 36 2 µg/ℓ 43 30.48 107
Grondwater 1,4-Dioxaan 0.2 µg/ℓ 0.1 µg/ℓ 2 µg/ℓ 50 37.23 94.4
Oppervlaktewater 1,4-Dioxaan 0.2 µg/ℓ 0.1 µg/ℓ 2 µg/ℓ 43 30.30 103
Conservering: 0.88 ml 9.1 mol/l zwavelzuur (59% w/w)
Houdbaarheid: 7 dagen
Doorlooptijd: 8 dagen

Legenda

Rg
Rapportagegrens, de rapportagegrens is gelijk aan of wat hoger dan de onderste analysegrens (3 x spreiding van de reproduceerbaarheid bij een concentratie in de buurt van de onderste analysegrens)
Niveau
Concentratie waarbij de prestatiekenmerken bepaald zijn
r (%)
Relatieve spreiding van de herhaalbaarheid vermenigvuldigd met 2√2
R (%)
Relatieve spreiding van de reproduceerbaarheid vermenigvuldigd met 2√2
Ue (%)
Geëxpandeerde meetonzekerheid.
σ (%)
Gemiddelde terugvinding van de reproduceerbaarheid.
RvA-erkend
Q = Erkend door RvA, scope L387